当前位置:首页>汽车租赁>正文

按上述色谱条件进行测定

2.2方法的离色精密度试验

配制6个不同浓度的混标标准溶液,每个浓度各测定6次,谱法其RSD值分别为苯甲酸0.40%~2.12%、测定山梨酸0.35%~2.21%、碳酸添加甜蜜素0.29%~2.96%、饮料研究糖精钠0.47%~2.78%、中种安赛蜜0.61%~2.09%,离色结果见表3。谱法

苯甲酸、测定 山梨酸、碳酸添加 甜蜜素、饮料研究 糖精钠密度试验回收率实验

2.3方法回收率试验

本方法采用加标回收的中种方法进行准确度的评价。取2份已知本底值的离色碳酸饮料样品,分别加入一定量的谱法标准溶液,按上述色谱条件进行测定,测定本试验苯甲酸、山梨酸、甜蜜素和糖精钠选取10μg/ml、20μg/ml和30μg/ml3个加标水平,安塞蜜选取4μg/ml、8μg/ml和12μg/ml3个加标水平,测定结果见表4。苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠和安塞蜜的方法回收率分别在96.8%~101.2%、97.0%~101.2%、97.2%~101.7%、98.1%~102.0%和97.3%~100.1%之间,3个加标水平的回收率基本一致,结果见表4。

2.4方法的检出限

分别用标准工作曲线的最低浓度点,按上述色谱条件平行测定6次,得一组低浓度标准峰面积,求出其标准偏差,3倍标准偏差除以方法的灵敏度,即得方法的检出限,分别为:甜蜜素0.40μg/ml,山梨酸0.50μg/ml,苯甲酸0.50μg/ml,糖精钠2.0μg/ml,安赛蜜0.10μg/ml。

2.5本方法测定结果与国标方法测定结果的比较

从市场上抽取了5份碳酸饮料,分别用离子色谱法和国标方法对其中的苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠和安赛蜜含量进行了测定,每份测定5次,测定结果见表5。两种测定方法的精密度接近,两种方法测得结果差异无统计学意义(P﹥0.05)。

本法与国标方法测定结果mg/Ln = 5苯甲酸、 山梨酸、 甜蜜素、 糖精钠、 安赛蜜 和苹果酸色谱图

3讨论

3.1淋洗液浓度的选择

为了使几种成分能很好的分离,我们刚开始采用梯度洗脱,但由于背景电导高,使方法的检出限大大增高,后来我们采用等度洗脱,在10~25mM之间分别进行了测定,淋洗液浓度越低,虽然分离效果还行,但出峰时间拖后,使分析时间延长,淋洗液浓度太高时,虽然出峰时间缩短了,但样品峰与杂质峰分离不太理想,所以最终选择18mM作为淋洗液浓度,在这个浓度时,不但标准成分分离好,而且样品峰与杂质峰分离也比较理想,分析时间也不太长。

3.2干扰试验

考虑到碳酸饮料中还可能添加其他品种的添加剂或含有的其他成分,甜味剂如阿斯巴甜,酸味剂如柠檬酸、苹果酸酒石酸,以及NO3-和PO43-等它们是否会造成干扰呢?我们在该色谱条件下,对其进行了干扰试验,安塞蜜2.0μg/ml,甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜、山梨酸、苯甲酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸浓度均为20μg/ml,结果在此色谱条件下,阿斯巴甜、柠檬酸、酒石酸、PO43-均不出峰,苹果酸虽然出峰,但出峰时间与目标物质相距甚远,对目标物质不产生干扰,其谱图见图2所示。有文献报道,NO3-有可能对目标物质产生干扰,但在正常情况下是不产生干扰的,只有在NO3-:甜蜜素=155︰1时,才对甜蜜素产生干扰。

3.3定量方式

峰面积和峰高定量是离子色谱法常用的定量方式,具体要用何种定量方式需要考察两个方面,一是峰型差别情况二是线性拟合情况。当样品峰型和标准峰型相同或相近时,峰面积和峰高都有比较好的定量效果,当样品峰型和标准峰型有差距时,峰面积定量相对准确,但有时会引入系统误差。本实验中虽然样品和标准存在一定的基体差别,但两者的峰型基本相同,而且峰面积和峰高的线性拟合情况也不错,所以本方法采用峰面积进行定量。 

4结论

通过本次试验,我们建立了一个简单、快速测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠和安赛蜜含量的方法,其方法的精密度、准确度均符合要求;所以该方法适用于碳酸饮料中5种添加剂含量的测定。

声明:本文所用图片、文字来源《现代预防医学》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系

 相关链接:苹果酸阿斯巴甜酒石酸

热门标签
友情链接:
走近冬奥|今冬流行穿搭长啥样?请看这条冬奥流动风景线32个交易日股价暴涨174% 中青宝屡蹭元宇宙概念被交易所点名一加双十一增长强劲,10 小时全网销量、销售额超去年全周期恒泰地产:破产重整传言完全失实 但确实遇到了前所未有的困难央行政策继续分化,日元涨势恐难延续挂牌1年、降价20万,终于卖掉手上的二手房打铁还需自身硬——广东“硬气”企业家杨刚的工匠精神温柔静谧的女士手表,RARONE雷诺表女表演绎时光之美OPEC+成员国抗拒更快增产,美油小幅上涨持稳于七年高位附近中南建设前10月累计合同销售金额1702亿元,同比增长1.1%国家邮政局:8月快递发展指数同比提升16.2%水中戊二酸溶液标准物质:保障分析测试准确性门诊险一年多少钱合适 门诊险投保注意事项?北玻股份拟定增11.93亿元 投建高端幕墙玻璃生产基地等项目 ,企业新闻BAPE? 与微软 Xbox 跨界携手 推出联名新系列买短期旅游意外保险住院能全部报销呢水中乙醇胺溶液标准物质:确保化学分析准确性心包炎能买保险吗多少钱一年Nike KD17全新联名系列震撼登场 吸睛系数满分儿童寿险怎么赔付 儿童寿险怎样查询?烟酰胺标准品:确保营养与健康分析准确性达尔文重疾险理赔实录:3年2次确诊癌症,累计赔127.5万!关于征集团体标准《建筑玻璃通用技术要求》参编单位的通知,行业会议溴酸钾滴定溶液标准物质:提升实验准确性海西州城镇居民医疗保险实行州级统筹近期浮法玻璃生产线动态,产业数据锰元素溶液标准物质:助力科研与工业分析Travis Scott x Air Jordan 1 Low OG “Canary”即将登场塔图姆荣耀夺冠 限量版AJ4震撼曝光又开始整活了!三叶草创新推出“鞋盒鞋”2025春节放假通知!男性肾保养比较好方法 男性32岁买哪几种保险纯碱市场早报,期货知识玻璃期货对标新国标完善业务细则,企业新闻小蜜蜂3号荣获“金口碑”奖!2017接吻节是什么时候 国际接吻节的来历游泳受伤 农庄赔偿2万元意大利签证双认证材料详解男性脸部保养比较好方法 男性社保要交满多少年艺术家Parra携手Vans推出全新联名滑板鞋